style="width:2.03998in;height:0.68662in" /> ………………………… (1) 本文是学习GB-T 13073-2010 岩石样品 226Ra的测定 射气法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了岩石样品中226Ra 的射气法测量方法。
本标准适用于岩石样品、土壤样品中226Ra
的测量。生物样品及其他固体样品经过适当分解和镭的
富集后，也可参照使用。
测定范围：硫酸钡-乙二胺四乙酸二钠(EDTA 二钠)法为≥9.0×10- °Bq/g,
碳酸钡-盐酸法为
≥1.8×10-²Bq/g。
下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6379 (所有部分) 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
GB 9133 放射性废物的分类
GB 14500 放射性废物管理规定
通过测量2?2Rn 来得到226Ra 的含量。其中岩石样品的分解和22 Ra
溶液的制备包括：碱熔-硫酸钡
共沉淀-乙二胺四乙酸二钠溶解法和碱熔-碳酸钡共沉淀-盐酸溶解法。两种方法可任意选择使用。?22Rn
的测定采用闪烁射气法。
样品经氢氧化钠、过氧化钠混合试剂在650℃熔融后，用水提取，盐酸酸化。硫酸钡共沉淀富集镭，
再用二乙胺四乙酸二钠溶解，得到小体积透明溶液，装入扩散器，封闭数天积累氡气，用空气洗带使氡气
从溶液中转入闪烁室50 min
后在室内测氡仪上测量，与标准镭溶液比较，计算样品镭含量。
样品经氢氧化钠、过氧化钠、无水碳酸钠和氯化钡混合试剂在650℃熔融后，用水提取，滤纸过滤.
用热盐酸将沉淀溶解于原烧杯，装入扩散器，封闭数天积累氡气，以下同3.2中的相同方法测量和计算。
本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度水。
4.4 氯化钡(BaCl₂ ·2H₂O,²26Ra 比活度低于2.0×10-²Bq/g)。
4.6 盐酸(p1.19 g/mL)。
GB/T 13073—2010
4.7 氢氧化钠溶液，(100 g/L):100g 氢氧化钠溶于水，稀释到1000 mL。
4.8 氯化钡溶液(20 mg Ba/mL):称取氯化钡(4.4)34.58 g 溶于水，稀释到1000
mL。
4.9 碳酸铵洗液(5 g/L):5g 碳酸铵溶于水，稀释到1000 mL。
4.11 硫酸溶液(1+1)。 警告：小心操作!
4.12 二乙胺四乙酸二钠溶液：称取150 g 乙二胺四乙酸二钠和45 g
氢氧化钠(4.1),溶于水，稀释到
4.13 标准镭溶液：26Ra 活度为4 Bq～40 Bq
的标准溶液(3～6)份，装入扩散器中。
4.14 麝香草酚酞指示剂(1 g/L): 称取0 . 1g
麝香草酚酞用无水酒精溶解并稀释到100 mL。
5.1 测氡仪(由闪烁室、探测器、定标器或计算机组成的装置)。
5.3 扩散器：容积约100 mL (见送气系统连接图)。
5.4 干燥管：玻璃球的容积约8 mL,
内装无水氯化钙粉末(4.15)玻璃管两端长约1.5 cm, 用脱脂棉固
定球内氯化钙粉末(见图1),保存在装有无水氯化钙的干燥器中。
5.5 铁坩埚：30 mL 和50 mL。
5.6 分析天平：三级，感量0.1 mg。
6.1 岩石样品应粉碎到化学样粒度(粒径\<74μm)。
6.2
样品装入玻璃瓶或用纸质样品袋包装，使用前要在110℃±5℃下烘干，放入干燥器中或装入磨
口玻璃瓶中备用。
按表1中的比例称取试样于铁坩埚中，先加入应加过氧化钠(4.2)量的三分之二，用玻璃棒搅拌均
匀，然后加入所需的氢氧化钠(4.1),最后把余下的三分之一过氧化钠均匀撒盖在表面。将坩埚立刻放
入已升温到650℃的马弗炉内熔融，当熔融物呈流体状时取出，稍冷却。
表 1 制备镭溶液的样品称重、熔剂用量和盐酸用量
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将稍冷却的铁坩埚外壁在在自来水中浸洗一下，使其外部铁皮脱落，再放入600
mL 烧杯中，用
200mL 热水提取，待剧烈反应停止后，再用水和1 mL
盐酸溶液(4.10)洗出坩埚。
GB/T 13073—2010
用过的坩埚在专用的盐酸池中浸泡约15
min,取出用自来水冲洗后擦干，在电热板上烘干，冷却后
立刻放入干燥器中待用。
在不断搅拌下，向热的浸取液中迅速倒入按表1中所需的盐酸(4.6),使其呈黄色透明液体，澄清后
将上层清液转入另一个600 mL
烧杯中，残液用的确良布和玻璃纤维过滤到主液中。
加水使体积到500 mL, 加入2 mL
氯化钡溶液(4.8),在电热板上加热到近沸，不断搅拌下滴加硫
酸溶液(4.11)3 mL, 放置5min～10
min,再搅拌半分钟，洗出玻璃棒，盖上表面皿，放置4 h 以上或过夜。
用虹吸管吸出上层清液，留下约60 mL 残液，再加水到500 mL, 静止4 h
以上，待沉淀完全沉降后
再虹吸去上层清液，加水到500 mL, 放置4 h 以上或过夜。
洗涤沉淀的方法，也可改用离心法，则第一次虹吸后的残液转入离心管，离心分离，用10
mL~
15mL 水洗一次，洗过的沉淀转回原烧杯，再按7.1.6溶解。
虹吸上层清液，向残液和沉淀中加三滴指示剂(4.14)、0.3 g 甘露醇(4.5)和8 mL
乙二胺四乙酸二
钠溶液(4.12)(此时溶液为蓝色，否则滴加氢氧化钠溶液(4.7)直到呈蓝色)。加水到200mL,
盖上表面
皿，在电热板上加热溶解。沉淀完全溶解后取下表面皿，低温使体积浓缩到约20
mL。 用小漏斗装入扩
散器中，用水洗净烧杯，控制溶液体积为扩散器容积的1/3。
按表1中的比例称取试样(精确到0.0002 g)于铁坩埚中，加入0.1g～0.2g
氯化钡(4.4)、1.5 g
无水碳酸钠(4.3)和过氧化钠(4.2)应加量的三分之二，用玻璃棒搅拌均匀后再加入所需的氢氧化钠
(4.1),最后把余下的三分之一过氧化钠均匀地撒盖在表面。将坩埚立刻放入已升温到650
℃的马弗炉
内熔融，当熔融物呈流体状时取出，稍冷。
注：同表1的注1和注2。
将稍冷的铁坩埚外壁在自来水中浸洗一下，使其外部铁皮脱落，再放入250 mL
烧杯中，用100 mL
热水提取，待剧烈反应停止后，用水和几滴盐酸溶液(4.10)洗出坩埚。用过的坩埚同7.1.2中方法
处理。
向提取物中加水到200 mL, 加热近沸，稍冷。
用定性滤纸过滤，用热的碳酸铵洗液(4.9)洗三次，再用少量温水洗三次。
用热的盐酸溶液(4.10)15 mL～20mL
分3次～5次把洗净的沉淀溶于原烧杯中，用热水少量多次
洗净滤纸到无黄色，控制总体积在35 mL 以内。用小漏斗装入扩散器中。
检查仪器是否正常，探头和闪烁室之间是否漏光。
检查闪烁室是否漏气，抽气系统是否漏气。
闪烁室的慢性漏气，在抽真空和送气时见不到异常。检查方法是送入氡气后分别在1
h 和 3 h 测
量计数率，后者一般比前者高10%左右，如果差值低得多，甚至出现负值，则该闪烁室漏气。
GB/T 13073—2010
将平衡后计数率约20 cps(个/秒)的氡气送入闪烁室中，3 h
后计数。测量不同阈值时相应的高压
一计数率关系曲线，从中选择具有"坪长"大于60 V," 坪斜"每100 V
小于15%的曲线的阈值为探测器
的甄别阈。
在选定的甄别阈下，测量坪区高压一本底计数率关系曲线，选取本底计数率足够低的电压为探测器
的工作电压。
如果使用计算机控制的测氡仪，上述参数已在计算机中设置。
在选定电压下连续获取15个读数，计算平均计数率 n 和标准差σ,用σ和 √
比较，若
o\<1.5 √
元，则认为稳定性合格，工作条件的选择完成，否则在同一坪区改变电压，重新选择工作点。
将7.1.6和7.2.5中装入扩散器的样品，用空气洗带法抽走积累的氡气(不要太快，以免溶液溢
出),15 min～25
min后用止水夹和玻璃活塞将扩散器两端封闭(见图中1,3)。记下封闭时间t₁ ,作为
氡气积累开始的时间，积累时间按2 Ra 活度而定，22Ra 活度大于20 Bq,积累1
d～2d; 活度在1 Bq~
20 Bq,积累3 d～8d; 活度小于1 Bq,积累10 d～15 d。
将每个闪烁室在选定的高压、阈值下多次测量本底计数率，取平均值。在样品计数率高于本底计数
率3倍时，取各闪烁室的平均本底DS
为这批闪烁室的本底。在样品计数率不足本底计数率3倍时，要
增加本底值的测量时间，选用本底计数率低的闪烁室，并单独计算本底。
装置系数是指在确定的测量条件下，在该套装置上，单位时间内的计数相当于被测样品的22⁶Ra
活
度值。
将3份～6份22Ra 标准溶液按7.3.4封闭1 d～3d
后，用7.4的方法共测定20次以上，按8.1计
算系数，并求其平均系数k。 计算时弃去大于2倍标准差的系数。
对新的或长期未使用的闪烁室要经漏气检查后用2个～3个226Ra
标准测量3次～5次，其平均系
数在k 的允许范围内才能使用。
7.4.1 将已知本底的闪烁室的一个出口用止水夹夹紧，另一
出口和真空泵相接，以压力计为指示，抽成
真空(低于百分之一大气压即可),立刻用螺旋夹封闭。
7.4.2
抽真空的闪烁室通过干燥管和待测样品的扩散器相接。连接方法见图1。
1、4——止水夹；
2——螺旋夹；
3——玻璃活塞；
5——干燥管；
style="width:5.38678in;height:4.16658in" />6— 不同型号的胶皮管；
8——装有样品的扩散器。
图 1 送气系统连接图
GB/T 13073—2010
接好后打开"1",使胶皮管松开，再拧松"2",此时扩散器内有大量气泡通过溶液，大部分积累的氡气
此时进入闪烁室。当气泡消失后再小心打开"3",控制有缓慢连续的气泡，10 min
后调节"3",使气泡适 当加快，并控制使送气在15 min
结束。送气后要立刻封闭"2",取下闪烁室和干燥管并封闭"1”和“3"。
记下送气结束的时间t₂,t₂
是氡气积累的结束时间，也是下次测量重新积累的开始。用过的干燥管立刻
放入装有无水氯化钙(4.15)的干燥器中。
7.4.3 送完气的闪烁室放置50 min 以上，在测氡仪(5.1)上测量，计数前要避光1
min 以上，按226Ra 活度选择每次的计数时间，连续计数5次，取平均值N。若有
\|N;-N\|>2√ 时，弃去此N, 值后重新 取平均值。
注：从 t₂
到计数开始的时间间隔以及计数延续的时间要和系数测量的条件相同。
7.4.4 测过的闪烁室要用真空泵反复排气清洗20 min。 对计数率>3 cps
的闪烁室，第二天要再清洗 一次，并隔5 d～10d 后再使用。
按式(1)计算装置系数k。
style="width:2.03998in;height:0.68662in" /> ………………………… (1)
式中：
k— 装置系数，Bq/cps;
A,— 标准镭溶液的²Ra 活度，单位为贝可(Bq);
e—— 自然对数的底；
λ——22Rn 的衰变常数，取0.1813 d⁻¹;
t— 氡气积累时间，为t₂-ti, 单位为天(d);
style="width:0.23365in;height:0.19338in" />
标准镭溶液的计数率，单位为个每秒(cps);
DS 闪烁室的平均本底计数率，单位为个每秒(cps);
t₂,t₁— 分别见上文7.4.2和7.3.4。
样品中226Ra 比活度的计算按式(2)进行。
style="width:3.31328in;height:0.66in" /> (2)
式中：
A,—— 样品中2Ra 的比活度，单位为贝可每克(Bq/g);
P— 样品的重量值，单位为克(g);
k— 装置系数k 的平均值，Bq/cps;
N. 样品的平均计数率，单位为个每秒(cps);
B 与样品分析流程相同方法测得的试剂空白的平均值，单位为贝可(Bq);
DS 、t₂,t₁—— 同式(1)。
两种方法的精密度按GB/T6379 的规定，测试结果分别见表2和表3。
style="width:2.83342in" />
GB/T 13073—2010
表 2 硫酸钡-乙二胺四乙酸二钠法精密度
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表 3 碳酸钡-盐酸法精密度
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严格依据GB9133 和 GB14500 对实验过程的样品和残液、渣进行处理。
style="width:4.16666in;height:1.85988in" />
中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
岩石样品 226Ra 的测定 射气法
GB/T 13073—2010
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兴
开本880×12301/16 印张0 . 75 字 数 1 2 千字
2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷
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书号：155066 ·1-41069
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